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聯(lián)系人:范志華
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一、適用范圍:
適用于有機(jī)物的微量分析,含硫、磷的有機(jī)污染物的微量分析。 二、主要技術(shù)指標(biāo)
二、主要技術(shù)指標(biāo):
1、柱箱控制范圍:室溫~450℃
2、柱箱控制精度:±0.1℃
3、程序升溫:多級(jí)程序升溫
4、靈敏度或zui小檢測(cè)量
(1) TCD檢測(cè)器靈敏度約7000Mv·ml/mg (2) FID檢測(cè)器靈敏度為0.014As/g
zui小檢測(cè)限為3×10-12g/s(二苯基)(3) FPD檢測(cè)器zui小檢測(cè)限
S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫) P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)
三、操作規(guī)程:
1、GC開(kāi)機(jī)步驟
(1) 檢查儀器各連接口,確認(rèn)無(wú)漏氣現(xiàn)象,進(jìn)樣墊及玻璃襯管處于良好狀態(tài),
如需要更換或清洗請(qǐng)?jiān)趯?shí)驗(yàn)前完成。
(2) 打開(kāi)載氣(氮?dú)猓╀撈?,觀察壓力表壓力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,
則需更換新鋼瓶),調(diào)節(jié)減壓閥至0.5-0.6MP,打開(kāi)主機(jī)和頂空進(jìn)樣器氣路開(kāi)關(guān)。
(3) 打開(kāi)色譜主機(jī)電源,先按SYSTEM鍵,再按PF1鍵啟動(dòng)GC,隨后按
SET鍵,參照實(shí)驗(yàn)條件分別設(shè)定進(jìn)樣口及檢測(cè)器溫度(INJ),柱溫箱溫度(COL),檢測(cè)器溫度(DET),儀器開(kāi)始升溫,同時(shí)打開(kāi)電腦,進(jìn)入軟件分析窗口。
(4) 當(dāng)檢測(cè)器溫度達(dá)到100℃以上,打開(kāi)氫氣及空氣發(fā)生器電源。調(diào)節(jié)氫氣
流量閥至65KP左右,空氣流量閥至40KP左右,待溫度達(dá)到設(shè)定值后,儀器會(huì)自動(dòng)點(diǎn)火,點(diǎn)火成功。
(5) 等待儀器穩(wěn)定,調(diào)節(jié)基線平穩(wěn)。
2、頂空開(kāi)機(jī)步驟
(1) 打開(kāi)電源,等待機(jī)器完成自檢。
(2) 將載氣調(diào)節(jié)旋鈕*打開(kāi),傳輸管線插入GC進(jìn)樣口,按ACTUAL鍵至輔助氣界面(AUX),調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)定輔助氣壓力為0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)
(3) 設(shè)定閥切換時(shí)間,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、 VALVE、VALVE鍵設(shè)定時(shí)間為6、16、17、27、28、38、40秒,zui后按PROBE鍵設(shè)置結(jié)束。
(4) 按照實(shí)驗(yàn)需要設(shè)定操作方法和參數(shù):通過(guò)按SET鍵,顯示METH,選擇操作方法;顯示OVEN,設(shè)定樣品平衡溫度;MAIN,進(jìn)樣系統(tǒng)溫度,TUBE,傳輸管溫度;INCUB,樣品加熱平衡時(shí)間;SIMPLETIME,進(jìn)樣間隔時(shí)間;FIRST,開(kāi)始樣品瓶位置:LAST,結(jié)束樣品位置;SAMPLER,每一瓶樣品重復(fù)次數(shù);SMAPLER,樣品搖晃模式;METHSQ,方法序列;TRAL,按上/下鍵可轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤(pán);CAUB,按上/下鍵可轉(zhuǎn)動(dòng)加熱爐內(nèi)樣品盤(pán)。 (5) 等待儀器顯示READY。
2、分析步驟
(1) 將樣品瓶按順序放入進(jìn)樣器轉(zhuǎn)盤(pán)中。
(2) 按START鍵開(kāi)始分析。
(3) 分析完畢進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理。
3、關(guān)機(jī)步驟
(1) 先按SYSTEM鍵,再按PF1鍵關(guān)閉GC,火焰熄滅,儀器自動(dòng)降溫。
(2) 關(guān)閉空氣和氫氣發(fā)生器,待柱溫低于50℃,檢測(cè)器及進(jìn)樣口溫度低于100℃后,關(guān)閉工作站窗口。
(3) 關(guān)閉主機(jī)和頂空進(jìn)樣器電源。
(4) 關(guān)閉氣源(載氣)。
四、注意事項(xiàng):
1. 當(dāng)FID用在單個(gè)色譜柱上時(shí),調(diào)節(jié)不使用通道的氫氣壓力到零,并在檢 測(cè)器進(jìn)口安裝閥頭;更換色譜柱時(shí)要關(guān)閉氫氣,避免氫氣進(jìn)入發(fā)生爆炸。
2. 柱子要老化后再接上檢測(cè)器,以免固定相流失造成噴嘴堵塞。
3. 儀器若長(zhǎng)時(shí)間不用,應(yīng)定期開(kāi)啟,進(jìn)行核查及老化柱子。
4. 定期請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員對(duì)氣化室進(jìn)行溶劑清洗,以免進(jìn)樣次數(shù)多而造成污染。
5. 自動(dòng)進(jìn)樣器與GC的連接針頭需小心保護(hù),防止損壞。
五、維護(hù)與保養(yǎng):
1、儀器操作環(huán)境
(1) 設(shè)備環(huán)境溫度為5℃~40℃,相對(duì)濕度為5%~90%,溫度為10℃~30℃,相對(duì)濕度為50%~60%。
(2) 儀器應(yīng)避免顫動(dòng)和陽(yáng)光直射。
2、鋼瓶及氣源
(1) 鋼瓶應(yīng)避免陽(yáng)光直射,溫度不超過(guò)40℃,鋼瓶和減壓閥要經(jīng)常檢漏。
(2) 空氣壓縮機(jī)每次用完后按“排水開(kāi)關(guān)”放水,干燥劑三分之二變紅就要更換。
(3) 氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位,更換干燥劑,長(zhǎng)時(shí)間不使用應(yīng)更換去離子水。
(4) 鋼瓶總壓低于4.0MP時(shí),更換新鋼瓶。
3、電源 應(yīng)保持電壓穩(wěn)定,若不穩(wěn),應(yīng)配備穩(wěn)壓電源,同時(shí)有良好的接地設(shè)備。
4、進(jìn)樣口
(1) 定期更換進(jìn)樣墊(一般進(jìn)樣六七十次就需更換)。
(2)進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管和石英棉要及時(shí)更換,并進(jìn)行空白試驗(yàn)。
(3) 不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好,并處于OFF狀態(tài)。
5、頂空進(jìn)樣器 頂空管路應(yīng)保持干凈,必要時(shí)可用水進(jìn)行清洗。